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- Kein Komma. Das Adverb "freilich" gehört zum Nebensatz - zum "ohne".
Ob nur "ohne" oder "nicht ohne" oder "freilich nicht ohne" bleibt sich gleich:

Er verabschiedete sich, ohne uns zuvor noch einmal auf sein Buch hinzuweisen.

Er verabschiedete sich, nicht ohne uns zuvor noch einmal auf sein Buch hinzuweisen.

Er verabschiedete sich, doch nicht ohne uns zuvor noch einmal auf sein Buch hinzuweisen.

Er verabschiedete sich, freilich nicht ohne uns zuvor noch einmal auf sein Buch hinzuweisen.